硫化物的测定（硫化物的测定亚甲基蓝分光度法）

今天给各位分享硫化物的测定的知识，其中也会对硫化物的测定亚甲基蓝分光度法进行解释，如果能碰巧解决你现在面临的问题，别忘了关注本站，现在开始吧！

求文档: GBZ/T160.33－2004 工作场所空气中硫化物的测定方法

用采样后的吸收液全部移入10ml具塞比色管中，用少量的甲醛吸收液洗涤气管内壁3次后移入具塞比色管中至刻度线。取4.0ml于25ml具塞比色管中，加入6ml吸收液，摇匀后加入1.0ml氨基磺酸溶液，摇匀，放置10min。加入1.0ml氢氧化钠溶液后迅速加入3ml盐酸副玫瑰苯胺（PRA），塞好塞子摇匀。在22℃水浴中反应15min后，于577nm波长下，以水为空白测定吸光度。每个样品测3次，以测得的吸光度均值减去空白管中的吸光度均值后，由标准曲线得二氧化硫浓度（μg/ml）。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

硫的测定

39.2.8.1 硫酸钡重量法

方法提要

试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或以过氧化钠-碳酸钠熔融)后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤，在稀盐酸介质中，加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀，以重量法测定。

全硫的测定，通常采用半熔-硫酸钡重量法测定。含重晶石的试样，采用碳酸钠全熔-硫酸钡重量法。钨、钼、锑和锡在稀盐酸溶液中水解而夹杂于硫酸钡沉淀中，可在酸化前加入1～4g柠檬酸掩蔽。钼亦可加入少许过氧化氢使其形成配合物，以抑制其进入硫酸钡沉淀中。含铅的试样宜采用半熔法分解试样，用水浸取，铅进入沉淀中。如用过氧化钠全熔分解试样，水提取后铅进入滤液干扰硫的测定。氟离子在微酸性溶液中与钡离子生成氟化钡与硫酸钡共沉淀，可在沉淀前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl3溶液，使成配合物以抑制其共沉淀。铬(Ⅲ)能与硫酸钡共沉淀。于半熔后的碱性滤液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使铬还原并生成乙酸配合物消除其影响。由于硫的存在状态有自然硫、硫化物及硫酸盐3类，在加总和时要考虑其存在状态，必要时进行物相分析。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于盛有2～4g混合熔剂(碳酸钠+氧化锌=3+2或碳酸钠+氧化镁=1+2)的瓷坩埚中，仔细混匀，加盖1～2g混合熔剂。置于高温炉中，从低温升至750～800℃半熔1.5h。取出，冷却，将坩埚置于400mL烧杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。如出现绿色，加少许乙醇还原。取下，用水洗净坩埚，过滤，用热的2%Na2CO3溶液洗涤10～20次。沉淀弃去，滤液收集于400mL烧杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示剂，用(1+1)HCl中和至红色并过量3mL，用水稀释至300mL，煮沸至冒大气泡。在搅拌下加入10～15mL100g/LBaCl2溶液，煮沸并保温至上层溶液澄清，静置4h或过夜。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗至无氯离子反应为止。沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，灰化，于800℃灼烧至恒量。

39.2.8.2 高温燃烧碘量法

方法提要

燃烧法测定硫适用于有色金属矿石试样。试样在1250℃的管状高温炉中通入空气流燃烧，硫、硫化物及硫酸盐均成二氧化硫逸出，用稀盐酸溶液吸收，以淀粉为指示剂，用标准碘酸钾溶液滴定所生成的亚硫酸。含钙、钡的硫酸盐热分解的温度较高，故此类矿物存在时，可加入铁粉或五氧化二钒作助熔剂;含有大量重晶石矿物时，可加入0.5g石英粉作助熔剂。

详见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.2.3硫的燃烧碘量法测定。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样均匀铺入瓷舟中，均匀覆盖一层氧化铜助熔剂。在两个吸收管内加入40～50mL吸收液，将盛有试样的瓷舟推入已升温至1250℃的瓷管中，迅速加塞。通入空气，流速为每秒2～3个气泡。由于二氧化硫的作用，吸收液的蓝色开始减退，应随时滴加碘酸钾溶液，使溶液始终保持蓝色。待溶液褪色速度减慢时，可适当加大气流，使瓷管中二氧化硫全部排出，继续滴定，在1min内蓝色不变，即为终点。

生石灰中硫的测定方法

硫的测定---燃烧碘量法

一、

要点

试样在1300oC-1350oC的氧气流中加热,使硫化物的硫氧化或硫酸盐分解为二氧化硫后,流入吸收皿中与水作用生成亚硫酸,用碘标准溶液滴定,以淀粉为指示剂.游离出来之当量的碘将亚硫酸氧化成硫酸,根据碘的计算出硫含量.SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI

二、

试剂与仪器1、

氧气2、

重铬酸钾之硫酸溶液(5%)3、

硫酸比重(1.82-1.84)4、

钠石棉或钠石灰(粒状)5、

无水氯化钙(粒状)6、

玻璃棉7、

脱脂棉8、

纯铜粉9、

淀粉溶液(1%)10、

吸收液:取淀粉溶液(1%)20ml、加水500ml、盐酸5ml混匀.11、

碘标准溶液(0.00625N或0.0312N)三、

操作过程1、

将炉升温至1300oC-1350oC通氧检查仪器装置各部分至无漏气现象后,开始操作。2、

向吸收器中加吸收液60毫升,通氧,滴加碘标准溶液至溶液呈稳定的浅蓝色时,关闭氧气。3、

称取试样0.1-0.5克,平铺密集于瓷舟内,加铜粉0.5克左右将样品覆盖.将瓷舟放入燃烧管中,并用小钩将其送至燃烧管最亮处,塞上胶塞,预热1分钟。4、

通入氧气,使其速度能使吸收液面升高3-4厘米为宜,当吸收液开始褪色时滴加碘标准溶液,使吸收之蓝色保持不完全消失,当吸收液褪色较慢时,应逐滴加入直至最后溶液不再褪色并维持与开始前之浅蓝色一致时为止。5、

关闭氧气约10分钟，再通氧气一次，如吸收液褪色时再滴加碘液依次反复数次，直到蓝色不褪色与浅蓝色一致为终点。四、

计算S%=100VT/G式中：V——滴定消耗碘液之体积（毫升）T——碘液对硫之滴定度（克/毫升）G——试样重量式中T系用相似之标准，试样按同一方法同样条件操作，以下式确定之：T=100XG1/V1此式中：

X——标准试样含硫之百分比

G1——标准试样重量（克）

V1——滴定标准试样消耗碘标准溶液的体积（毫升）五、

备注1、

每天分析前必须做相似之标准样，检查仪器装置是否正常，连续操作时，每隔5个试样做一次标准检查。2、

装置各部必须经常保持干燥，操作时必须保持严密。3、

瓷舟应预先在1300oC—1350oC通氧灼烧2—3分钟以上，冷却后保存于无油之干燥器中备用。4、

熔剂之空白应计算时减去。

测定硫化物为什么必须现场固定处理

因为硫化物主要的测定方法就是使其转化为硫酸钡沉淀 而硫离子与钡离子不是只能组成硫酸钡沉淀 （硫酸镁微溶）所以说如果不进行预处理 会有其他的干扰影响实验（检测）结果 祝你愉快。

碘量法测定硫化物(硫化钠溶液)浓度的实验遇到的问题

硫化物十分容易被氧气氧化，滴定的速度要快些，否则会导致结果偏高！一般都是实验结果是原结果的3~4倍！

亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物标准曲线？

Y=0.0091X+0.0069

R=0.9996

水中硫化物的测定原理

水样经酸化后，硫化物转变为硫化氢并转移在乙酸锌一乙酸钠溶液中，与Ⅳ，Ⅳ一二甲基

对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的亚甲基蓝络合物，可被定量测定。水样中含硫代硫酸盐或

亚硫酸盐干扰测定，此时可采用乙酸锌沉淀一过滤一酸化一吹气法。

什么叫水中的硫化物？

某些地下水中含有硫化氢(H2S，当地表水被工业废水污染时，也会有硫化氢。水中含有硫化氢时，即使其浓度只有O．5mg／L；也可以从气味上辨别出来。人造纤维、染料、催化及炼油等工业废水中有游离状态的硫化氢及其盐类；含有蛋白质的工业废水会由于蛋白质的分解而产生硫化氢；含有硫酸盐的废水由于厌气菌的作用，也会被还原成硫化氢。水中溶解状的硫化氢与硫化氢化合物总含量(H2S+HS-+S2-)之间的关系比例与水的pH值有关

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术 *** 为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。

水中硫化物的测定原理

水样经酸化后，硫化物转变为硫化氢并转移在乙酸锌一乙酸钠溶液中，与Ⅳ，Ⅳ一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的亚甲基蓝络合物，可被定量测定。水样中含硫代硫酸盐或亚硫酸盐干扰测定，此时可采用乙酸锌沉淀一过滤一酸化一吹气法。什么叫水中的硫化物?

某些地下水中含有硫化氢(H2S)，当地表水被工业废水污染时，也会有硫化氢。水中含有硫化氢时，即使其浓度只有O．5mg／L；也可以从气味上辨别出来。

人造纤维、染料、催化及炼油等工业废水中有游离状态的硫化氢及其盐类；含有蛋白质的工业废水会由于蛋白质的分解而产生硫化氢；含有硫酸盐的废水由于厌气菌的作用，也会被还原成硫化氢。

水中溶解状的硫化氢与硫化氢化合物总含量(H2S+HS-+S2-)之间的关系比例与水的pH值有关

硫化物(亚甲基蓝分光光度法)的测定原理是什么?

水样经酸化后，硫化物转变为硫化氢并转移在乙酸锌一乙酸钠溶液中，与Ⅳ，Ⅳ一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的亚甲基蓝络合物，可被定量测定。水样中含硫代硫酸盐或亚硫酸盐干扰测定，此时可采用乙酸锌沉淀一过滤一酸化一吹气法。

硫化物(亚甲基蓝分光光度法)是怎样进行测定的?

(1)绘制标准曲线

①准确吸取一定体积硫化钠的标准溶液，分别注入一组100mL具塞、已加入20mL乙酸锌一乙酸钠溶液的比色管中，加水约60mL，沿管壁缓慢加人10mLN，Ⅳ一二甲基对苯二胺溶液，立即密塞，并缓慢倒转一次，加1mL硫酸铁铵溶液，立即密塞，并充分摇放置10min用

水稀释至标线，摇匀。

②使用lOmm比色皿，以水作参比，在波长665nm处测定吸光度，同时作空白试验，以测

定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中硫离子含量为横坐标绘制标准曲线。

(2)水样的测定

①采样时应防止曝气，并加适量氢氧化钠溶液和乙酸锌一乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形

成硫化锌沉淀。通常加入量为：每升水中加入1mL氢氧化钠溶液，2mL乙酸锌一乙酸钠溶液，硫化物含量较高时应酌情多加。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。

②无色、透明，不含悬浮物的水样，可采用沉淀法测定。取一定体积的水样注入分液漏斗

中，静置，待沉淀与溶液分层后，将沉淀部分放人100mL具塞比色管中，加水约至60mL，以下按

(1)中①、②步骤进行测定。测得的吸光度扣除空白吸光度后，在标准曲线上查出硫化物的

含量。

③对于含悬浮物、浊度较高、有色不透明的水样，可采用酸化一吹气一吸收法测定：

1)取一定体积水样，加入5mL抗氧化剂溶液，将水样移人反应瓶，加水至总体积约200mL，

接通氮气，以200—300mL／min速度吹气2～3min后关闭气源。

2)向通氮管内加10mI。磷酸溶液，接通氮气，以300m／min速度连续吹气30mi。

3)关闭气源，以少量水冲洗吸收显色管各接口，加水约、60min。

以下按(1)中①、②步骤进行测定。测定的吸光度值扣除空白吸光度值后，在标准曲线

查得硫化物含量。水样中硫化物含量戈(mg／L)可按下式计算：

硫化物的测定的介绍就聊到这里吧，感谢你花时间阅读本站内容，更多关于硫化物的测定亚甲基蓝分光度法、硫化物的测定的信息别忘了在本站进行查找喔。